高性能膜材料是新型高效分離技術(shù)的核心材料,已經(jīng)成為廣泛應(yīng)用于航天、新能源、電子、醫(yī)藥、光學(xué)等領(lǐng)域。近年來,高性能膜行業(yè)在全球范圍內(nèi)受到高度重視,其中光學(xué)薄膜、電子薄膜(聚酰亞胺、鋰電隔膜、光伏膠膜、質(zhì)子膜等)最為突出。
膜性能指標(biāo)是產(chǎn)品研發(fā)和質(zhì)量控制不可少的參數(shù),主要有阻隔性能、物理性能和化學(xué)性能三大類,其中物理性能中機(jī)械強(qiáng)度很重要,主要包括拉伸、彎曲、穿刺、剝離、撕裂、蠕變松弛等。本文主要介紹膜性能中拉伸強(qiáng)度測(cè)試的相關(guān)內(nèi)容,其它測(cè)試可聯(lián)系作者共同探討。
■ 拉伸強(qiáng)度
膜材料拉伸測(cè)試方法通常執(zhí)行GB/T 1040標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)含測(cè)試的全部內(nèi)容,包括樣品制備、測(cè)試條件、測(cè)試結(jié)果等。如需計(jì)算模量及強(qiáng)度,依據(jù)膜軟硬特性,需配備不同類型的引伸計(jì)和夾具。
1)引伸計(jì):
對(duì)于硬質(zhì)膜,可選擇接觸式引伸計(jì),接觸式引伸計(jì)通常是被動(dòng)跟隨,需要啟動(dòng)力才能測(cè)試。通過調(diào)整引伸計(jì)夾頭的材質(zhì)和松緊度,確保膜在測(cè)試過程中損傷最小。
對(duì)于軟質(zhì)膜,可選擇視頻引伸計(jì),視頻引伸計(jì)為非接觸式,在樣品上標(biāo)記測(cè)試點(diǎn),不但可以測(cè)試?yán)鞆?qiáng)度,也可檢測(cè)拉伸和壓縮兩方向的長度變化。
全數(shù)字接觸式引伸計(jì)不需啟動(dòng)力(或非常小),夾口緊貼樣品,樣品受力時(shí)尺寸發(fā)生變化,夾口內(nèi)置傳感器測(cè)試壓力變化,控制電機(jī)驅(qū)動(dòng)夾臂跟隨樣品運(yùn)動(dòng)。這種類型引申計(jì)采用全數(shù)字輸出,精度較高,但原理較為復(fù)雜。
無引伸計(jì)測(cè)試模量:如果用試驗(yàn)機(jī)的橫梁位移做為材料拉伸長度變化的依據(jù),需要考慮以下幾點(diǎn):
◆環(huán)境溫度---溫度的變化會(huì)引起儀器剛度和材料物性的變化,試驗(yàn)機(jī)擺放在窗邊或空調(diào)風(fēng)口,都是需要考慮的因素。
◆傳感器原理---測(cè)試力值的傳感器通常由一組應(yīng)變片構(gòu)成,樣品測(cè)試過程中,應(yīng)變片會(huì)有微小的形變,該形變會(huì)計(jì)算到樣品長度變化范圍內(nèi)。
◆間隙的變化---樣品測(cè)試過程,夾具和傳感器間隙會(huì)有變化,夾具的安裝須按照規(guī)定的操作指導(dǎo)。
◆儀器剛度的變化---樣品測(cè)試過程,儀器整體會(huì)有剛度的變化,所以要考慮測(cè)試力值和儀器承載力的關(guān)系。
剛性補(bǔ)償:如果環(huán)境條件穩(wěn)定,由儀器(傳感器、夾具、剛性)引起微量變化是可以量化,測(cè)試出相應(yīng)曲線,記錄各個(gè)載荷點(diǎn)對(duì)應(yīng)的位移值,在測(cè)試過程中,將每個(gè)點(diǎn)的值實(shí)時(shí)補(bǔ)償?shù)綔y(cè)試曲線中,這種算法稱為“剛性補(bǔ)償”。剛性補(bǔ)償?shù)膶?shí)現(xiàn)要求采集速率必須較高,并且位移分辨率必須足夠精確,否則各個(gè)補(bǔ)償點(diǎn)的值沒有意義。注:下圖為補(bǔ)償前后曲線,以300N為例,位移變化約0.1mm,補(bǔ)償后,位移基本無變化。
2)拉伸夾具:選擇適合的夾具和夾具面,確保測(cè)試過程樣品斷裂位置在中部,可以得到有效的測(cè)試數(shù)據(jù)。
◆夾具面---膜材料拉伸夾具面一般采用橡膠面,邵氏硬度在80左右即可。對(duì)于軟質(zhì)膜,也有推薦聚氨酯面。
◆驅(qū)動(dòng)方式---拉伸夾具閉合鎖緊方式分為手動(dòng)和氣動(dòng)兩類。為采用氣動(dòng)夾具可消除人為上樣誤差,因膜材料厚度及硬度不同,壓縮空氣到夾具的壓力和流速必須可調(diào),確保拉伸過程中材料被加緊,且不被損壞。
◆夾具結(jié)構(gòu)-----膜材料軟硬不同,要求夾具的結(jié)構(gòu)不同。硬質(zhì)膜在拉伸夾具之間上樣即可,通過對(duì)中裝置,可確保上樣準(zhǔn)確。軟質(zhì)膜質(zhì)地柔軟,在拉伸夾具的內(nèi)部上樣較為方便,要求夾具必須有足夠的操作空間,否則會(huì)發(fā)生夾手等情況。
3)測(cè)試參數(shù):在實(shí)際拉伸測(cè)試中,測(cè)試軟件有兩個(gè)參數(shù)條件較為重要,即:預(yù)載應(yīng)力及斷裂的判定。
◆預(yù)載/應(yīng)力---預(yù)應(yīng)力的作用是在測(cè)試數(shù)據(jù)采集前,給試樣施加一定的拉力,避免試樣因在夾持時(shí)可能受到壓縮力而導(dǎo)致的試樣彎曲,從而造成應(yīng)力/應(yīng)變曲線開始階段的趾區(qū),進(jìn)而影響測(cè)試結(jié)果。預(yù)載應(yīng)力的設(shè)置,預(yù)估測(cè)試力值,可設(shè)置1%或稍小,用1 mm/min的速度移動(dòng)橫梁直至預(yù)載力設(shè)置點(diǎn),測(cè)試開始。
◆斷裂檢測(cè)---樣品拉伸過程中,通過力值的變化,可判定樣品的斷裂點(diǎn)。斷裂點(diǎn)的判定,對(duì)于樣品物性的分析尤為重要。斷裂的判斷可采用以下兩種方法,即:暴跌和百分比下降。斷裂發(fā)生可設(shè)置激活載荷值,即必須超過某載荷值以上,載荷發(fā)生衰減,才判定樣品斷裂。
本文結(jié)合作者對(duì)測(cè)試儀器及材料性能的認(rèn)知,主要介紹膜拉伸測(cè)試的部分內(nèi)容。測(cè)試樣品的制備也很重要,尺寸的均勻性對(duì)測(cè)試結(jié)果影響較大。