STA200熱重分析儀是一種用于測(cè)量物質(zhì)在加熱或冷卻過程中質(zhì)量隨溫度或時(shí)間變化關(guān)系的儀器。它通過控制樣品的溫度程序(如升溫、降溫或恒溫)并測(cè)量樣品的質(zhì)量變化,從而研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性和組分。主要由天平、加熱爐、溫度控制系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等部分組成。在測(cè)試過程中,樣品被放置在精密天平的坩堝中,通過加熱爐對(duì)其進(jìn)行加熱或冷卻。隨著溫度的變化,樣品可能發(fā)生分解、氧化、還原等反應(yīng),導(dǎo)致質(zhì)量發(fā)生變化。天平將這些質(zhì)量變化實(shí)時(shí)記錄下來,并通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)繪制成質(zhì)量-溫度(或時(shí)間)曲線。
1、儀器預(yù)熱:在操作前,應(yīng)檢查熱重分析儀的各部分是否完好,確保所有部件無損壞、無松動(dòng),連接線路正常。使用軟布或吸塵器清除樣品室內(nèi)的灰塵和殘留物,避免對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生干擾。根據(jù)儀器說明書的要求,對(duì)熱重分析儀進(jìn)行預(yù)熱。預(yù)熱時(shí)間一般較長(zhǎng),通常需要3小時(shí)左右,以確保儀器內(nèi)部達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
2、樣品準(zhǔn)備:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,選擇合適的樣品制備方法,如研磨、干燥、篩分等。確保樣品具有代表性,且粒度均勻。使用精確天平對(duì)樣品進(jìn)行稱重,記錄樣品質(zhì)量。注意避免手觸樣品,以免引入污染。將稱好的樣品放置在熱重分析儀的樣品盤中,注意樣品的放置位置應(yīng)均勻,避免因受熱不均而產(chǎn)生誤差。
3、參數(shù)設(shè)置:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,設(shè)置合適的加熱速率、最高溫度、氣氛類型等參數(shù)。加熱速率的選擇應(yīng)考慮到樣品的熱穩(wěn)定性和實(shí)驗(yàn)時(shí)間的需求;最高溫度應(yīng)根據(jù)樣品的分解特性來確定;氣氛類型則根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇,如氮?dú)?、氧氣等?/div>
4、實(shí)驗(yàn)啟動(dòng):設(shè)置好參數(shù)后,啟動(dòng)熱重分析儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)過程中,應(yīng)密切關(guān)注儀器的工作狀態(tài),確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。
5、數(shù)據(jù)采集:在實(shí)驗(yàn)過程中,熱重分析儀會(huì)自動(dòng)記錄樣品的重量變化數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)通常以曲線形式展示,可以直觀地反映樣品在加熱過程中的重量變化。
6、數(shù)據(jù)處理:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,需要對(duì)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,包括數(shù)據(jù)平滑、基線校正、峰值識(shí)別等步驟。通過數(shù)據(jù)處理,可以提取出樣品的熱穩(wěn)定性、分解溫度、分解速率等關(guān)鍵信息。
7、結(jié)果分析:根據(jù)處理后的數(shù)據(jù),對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行深入分析,包括比較不同樣品的熱穩(wěn)定性差異、分析樣品的分解機(jī)理、計(jì)算樣品的組分含量等。將實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析內(nèi)容整理成報(bào)告形式,報(bào)告應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、方法、步驟、結(jié)果、分析以及結(jié)論等部分,應(yīng)簡(jiǎn)潔明了,邏輯清晰,方便他人理解和參考。
8、儀器維護(hù):實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)及時(shí)清理熱重分析儀的樣品室、加熱爐等部分,避免殘留物對(duì)下次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響。定期對(duì)熱重分析儀進(jìn)行全面檢查,包括天平精度、加熱爐性能、氣體供應(yīng)系統(tǒng)等,確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。根據(jù)儀器說明書的要求,對(duì)熱重分析儀進(jìn)行必要的維護(hù)保養(yǎng)工作,如更換磨損的部件、校準(zhǔn)天平精度等。